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TiO2颜料及生产方法TiO2颜料及生产方法夏丹

夏丹    
2022年07月19日

TiO2颜料及生产方法,TiO2颜料及生产方法

欧洲专利申请公开0565342      申请人:Kerr-McGee公司(美)          (毕胜译) 概述:  颜料级TiO2可广泛地用于许多体系着色,如涂料、塑料和纸张。在大多数用途中,要求Ti O2必须具有良好的耐久性和光学性能。  本发明提供一种新型的TiO2颜料,它既能呈现出良好的耐久性,也具有优异的光学性能, 因而具有众多的用途,如涂料、塑料和油墨、纸张  这种TiO2的组成是:在TiO2基体上沉淀一怪水合ZrO2,外层是水合Al2O3沉淀。 水合Al2O3主要是γ-水合Al2O3、假γ-水合2O3和二者兼而有之。  本发明进一步提供上述TiO2颜料的制备方法,主要包括以下步骤:(a)将TiO2基体分散 在水中制成浆液;(b)在浆液中加入可水解成水合ZrO2沉淀的可溶性Zr化合物;(c)维持浆 液的pH为7~9,使Zr化合物水解,在TiO2基体上形成水合ZrO2的沉淀层;(d)在水合ZrO 2沉淀完成后,在浆液中加入可水解形成水合Al2O3沉淀的可溶性Al化合物;(e)使Al 化合物水解,在水合ZrO2层上形成水合Al2O3沉淀层;(f)在ZrO2和Al2O3沉淀 过程中,浆液的pH一直维持7~9,温度维持115°F~122°F(46~50℃—译著);(g)从浆液 中回收颜料。  本发明中所用的TiO2基体最好是氯化法或硫酸法生产的金红石型,一般含有0.5%左右的Al 2O3。因为为了提高耐久性和应用性能,在TiO2基体的生产过程中需添加含Al的物质 。  本发明所用的TiO2基体粒子的粒径最好是在0.5μm以下,尤其以0.2~0.25μm最理想。  TiO2基体上水合ZrO2沉淀层的数量应足以能提高颜料的耐久性,确切地说,最好是TiO 2基体重量的0.1~2.5%(以ZrO2计)。如果ZrO2量再少,对颜料的耐久性基本无改进作 用。然而,如ZrO2数量超过2.5%,对颜料的光学性能有损害作用。只有当ZrO2的数量控 制为TiO2基体重量的0.4~0.6%,特别是0.5%时,才能获得耐久性和光学性能的理想组合 。  如前已述,本发明TiO2颜料上沉淀的Al2O3层基本是γ-Al2O3、假γ-Al2O3 或二者的组合。它的作用是改进颜料的光学性能,这里要注意的是,用γ-Al2O3和/或 假γ-Al2O3沉淀对颜料光学性能的改进要比水铝氧型(gibbsite)Al2O3或无定形Al 2O3优异。水合Al2O3沉淀对于颜料的分散性和耐久性均有改进。  在已沉淀水合ZrO2的TiO2基体上再沉淀水合Al2O3的数量应能足以改进颜料的光学 性能,以Al2O3计,是TiO2基体的3~5%,更好的是3.5~4.0%,而以3.7%为最佳。  本发明TiO2颜料的制备程序是,首先将TiO2基体与水制成浆料,制浆时所用TiO2基体 的数量应以浆料的比重为1.2~1.4为准。制浆时可随意加入一些分散剂(如六偏磷酸钠)起分 散作用,其应用数量为TiO2重量的0.05~0.25%,而以0.1~0.14%为好。  如愿意或有必要的话,TiO2以规定比例与水配制成浆料,随后进行湿磨(如砂磨)以降低Ti O2的粒径,然后滤出砂珠。   浆料制好后,用酸性或碱性试剂将其pH调为4~6,最好是4.7~5.3。适宜的酸性试剂有矿物 酸(如H2SO3或HCl),以H2SO4为好。适用的碱性试剂有碱金属和碱土金属的氢氧化 物或碳酸盐,以NaOH为好。  浆料的pH值调正以后,在TiO2基体表面上进行水合ZrO2沉淀,其步序是:(1)在TiO2 浆料中加入至少一种(最好是酸性Zr盐)可水解的可溶性的Zr化合物;(2)加入足量的碱性pH 控制剂使Zr化合物形成沉淀;(3)使水俣ZrO2沉淀在TiO2基体上。其中(2)步起直至ZrO 2沉淀结束前全过程中,浆料的pH值都需要维持在7~9范围。同时浆料进行搅拌。(3)步中 需时至少15分钟,以使ZrO2充分沉淀在TiO2基体上。  上述Zr化合物最好以溶液的形式加入,适用的酸性Zr盐有Zr(SO4)2、ZrOCl2、Zr(NO 3)4、Zr(Ac)4、Zr(CO3)2、ZrCl4、ZrOSO4、NH4ZrOCO3,但以Zr(SO4 )2为好。  ZrO2沉淀过程中,浆料的温度维持在130°F(55℃—译著)以下,更有利的温度范围是115 °F~122°F(46~50℃—译著)。水溶性Zr化合物加入的数量足以能改进颜料的耐久性,以ZrO2计,应为TiO2基体重量的 0.1~2.5%,更有利的是0.4~0.6%,最有利的是0.5%。  在ZrO2沉淀结束后,浆料PH维持为7~9,实际上在上述沉淀过程中一直维持7~9,或以7 .5~8.5更有利。  下一步是在ZrO2水合物沉淀层上,沉淀水合Al2O3,这类水合Al2O3最好是γ-Al 2O3、假γ-Al2O3或二者兼而有之。其沉淀步骤:(1)在浆料中加入可水解的水溶性 Al盐;(2)使水合Al2O3形成沉淀。在整个Al2O3沉淀阶段,浆液都需搅拌。适用的A l化合物包括矿物酸的Al盐(如Al2(SO4)3、Al(NO3)3、AlCl3)和碱金属的铝酸 盐(如NaAlO2),最有利的是NaAlO2。加入的形式最好是水溶液。  在水合Al2O3沉淀过程中,pH需要维持在能产生γ-Al2O3或假γ-Al2O3的范围 内,即浆料的pH值维持为8~10,此时浆液的温度为104°F(40℃—译著);如果温度为122° F(50℃)译著),pH应为6~10;如果pH超过10所,沉淀出的水合氧化铝形态主要是三水铝矿 型;而如果降低浆料的PH和温度,则将形成无定 形Al2O3。所以在Al化合物加入和Al2O3沉淀阶段,浆液的pH最好维持7~9,温度11 5~122°F(46~50℃),更有利的pH范围为7.5~8.5。  沉淀的水合Al2O3数量为TiO2基体重量的3~5%,以3.5~4.0%更有利,而最佳数量是T iO2的3.7%。  在Al2O3沉淀结束以后,用酸将pH调至5左右,使TiO2粒子絮凝,然后按常规方式过滤 、洗涤和干燥,最后经流能磨粉碎。实例:   将金红石型TiO2基体粒子分散在水中,配制成比重为1.4的浆液,加入TiO2重量0.12%的 六偏磷酸钠作分散剂。用1040目砂粒砂磨8分钟,再用325目筛过滤除去砂粒。浆料随后用 水稀释成850gTiO2/1浓度,此时浆料比重为1.33。由于含有六偏磷酸分散剂,浆料的pH值 为9.9。  将2500ml的上述TiO2浆液置于附有加热和搅拌的容器内,加热升温至117°F(48℃—译著) ,加入H2SO4使浆液的pH降至5左右,这里所用的H2SO4浓度为92%。  接着,在TiO2浆液中加入23ml的Zr(SO4)2水溶液,以ZrO2计,Zr(SO4)2溶液的 浓度为200g/l。  与Zr(SO4)2溶液加入的同时,浆液用20%重量浓度的NaOH调升至8左右。  在上述温度和pH下,浆液搅拌15分钟,以使约占TiO2重量0.5%的ZrO2水合物沉淀在TiO 2基体上。  在水合ZrO2沉淀结束后,加入20%的NaOH溶液,将浆液的pH值调至8左右。  接着加入120ml NaAlO2溶液,其浓度以Al2O3计,为280g/l。在添加NaAlO2溶液的 同时,加入上述92% H2SO4,使浆液pH值维持于7.5~8.5。在NaAlO2添加结束后,浆 料在上述温度和pH下搅动3小时,使其中NaAlO2能全部以水合Al2O3的形式沉淀在已经 过水合ZrO2沉淀的TiO2上,所沉淀的水合Al2O3的数量为TiO2重量的4.0%左右。   在Al2O3沉淀3小时熟化以后,浆液经过过滤、洗涤,于110℃干燥,再经流能磨粉碎后 进行性能测定(光学性能和耐久性)。为了比较,检测性能时,也检测具有优异光学性的磁漆级TiO2颜料—Kerr-McGee公司的CR -800,以及具有中等耐久性的CR-821。这些样品的检测结果列在表1中。表1 各样品光学性能检验结果 项目   本发明颜料   CR-800   CR-821 散射力    6.16     6.09    5.91 光泽     59      57     51 亮度    95.66     95.53    95.33 颜色    0.45      0.53    0.57 高敏感性光化学活性(HSPCA) 11       >20    10    正如表中数据所示,本发明TiO2颜料的光学性能优于磁漆级CR-800,包括散射力,光泽, 亮度和颜色。  本发明TiO2也呈现出良好的耐久性,HSPCA表明,本发明TiO2大致相当于具有中等耐久 性的CR-821,大大超过磁漆级的CR-800。

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